,此法又可分為蒸發(fā)結(jié)晶法和真空冷卻結(jié)晶法。蒸發(fā)結(jié)晶是使溶液在常壓(沸點(diǎn)溫度下)或減壓(低于正常沸點(diǎn))下蒸發(fā)
,部分溶劑汽化,從而獲得過(guò)飽和溶液
。此法適用于溶解度隨溫度變化不大的物系
,例如NaCl及無(wú)水硫酸鈉等
;

真空冷卻結(jié)晶是使溶液在較高真空度下絕熱閃蒸的方法。在這種方法中,溶液經(jīng)歷的是絕熱等焓過(guò)程,在部分溶劑被蒸發(fā)的同時(shí),溶液亦被冷卻。因此,此法實(shí)質(zhì)上兼有蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻結(jié)晶共有的特點(diǎn),適用于具有中等溶解度物系的結(jié)晶

此外,也可按照操作連續(xù)與否,將結(jié)晶操作分為間歇式和連續(xù)式,或按有無(wú)攪拌分為攪拌式和無(wú)攪拌式等。
常見(jiàn)的工業(yè)結(jié)晶器
1冷卻結(jié)晶器
間接換熱釜式冷卻結(jié)晶器是目前應(yīng)用最廣泛的一類(lèi)冷卻結(jié)晶器。冷卻結(jié)晶器根據(jù)其冷卻形式又分為內(nèi)循環(huán)冷卻式和外內(nèi)循環(huán)冷卻式結(jié)晶器。
空氣冷卻式結(jié)晶器是一種最簡(jiǎn)單的敞開(kāi)型結(jié)晶器,靠頂部較大的敞開(kāi)液面以及器壁與空氣間的換熱,以降低自身溫度從而達(dá)到冷卻析出結(jié)晶的目的,并不加晶種,也不攪拌,不用任何方法控制冷卻速率及晶核的形成和晶體的生長(zhǎng)。冷卻結(jié)晶過(guò)程所需冷量由夾套或外部換熱器提供。
1、內(nèi)循環(huán)冷卻式結(jié)晶器

內(nèi)循環(huán)式冷卻結(jié)晶器其冷卻劑與溶劑通過(guò)結(jié)晶器的夾套進(jìn)行熱交換。這種設(shè)備由于換熱器的換熱面積受結(jié)晶器的限制,其換熱器量不大
。
2.外循環(huán)冷卻式結(jié)晶器

外循環(huán)式冷卻結(jié)晶器,其冷卻劑與溶液通過(guò)結(jié)晶器外部的冷卻器進(jìn)行熱交換
。這種設(shè)備的換熱面積不受結(jié)晶器的限制
,傳熱系數(shù)較大,易實(shí)現(xiàn)連續(xù)操作
。
2蒸發(fā)結(jié)晶器
蒸發(fā)結(jié)晶器與用于溶液濃縮的普通蒸發(fā)器在設(shè)備結(jié)構(gòu)及操作上完全相同。在此種類(lèi)型的設(shè)備(如結(jié)晶蒸發(fā)器、有晶體析出所用的
強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器等)中
,溶液被加熱至沸點(diǎn)
,蒸發(fā)濃縮達(dá)到過(guò)飽和而結(jié)晶
。
但應(yīng)指出,用蒸發(fā)器濃縮溶液使其結(jié)晶時(shí),由于是在減壓下操作,故可維持較低的溫度
,使溶液產(chǎn)生較大的過(guò)飽和度
。但對(duì)晶體的粒度難于控制
。因此
,遇到必須嚴(yán)格控制晶體粒度的場(chǎng)合
,可先將溶液在蒸發(fā)器中濃縮至略低于飽和濃度
,然后移送至另外的結(jié)晶器中完成結(jié)晶過(guò)程。
3導(dǎo)流筒結(jié)晶機(jī)(DTB型蒸發(fā)結(jié)晶器)
導(dǎo)流筒結(jié)晶機(jī)是一種高效結(jié)晶設(shè)備,物料溫度可控,其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和工作原理決定了它具有傳熱效率高、配置簡(jiǎn)單
、操作控制方便、操作環(huán)境好等特點(diǎn)
。
設(shè)備主體為根據(jù)流體計(jì)算后設(shè)計(jì)的外筒體和導(dǎo)流筒,配套專(zhuān)用螺旋漿實(shí)現(xiàn)了高效內(nèi)循環(huán),而幾乎不出現(xiàn)二次晶核
,根據(jù)冷卻結(jié)晶體的生長(zhǎng)速率和晶體大小,設(shè)計(jì)降溫速度
、攪拌槳轉(zhuǎn)速等指標(biāo)
,各指標(biāo)動(dòng)態(tài)可調(diào)易實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)自控制,以適應(yīng)的結(jié)晶要求
。
導(dǎo)流筒內(nèi)外壁拋光,減小物料在內(nèi)壁結(jié)疤現(xiàn)象
;
導(dǎo)流筒本身有高的換熱面,也可另設(shè)冷卻器
;
晶漿過(guò)飽和度均勻,粒度分布良好
,實(shí)現(xiàn)了高效率
;
相對(duì)能耗低;
下部安裝出料閥可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)
;
轉(zhuǎn)速低
,變頻調(diào)控,適用性強(qiáng),運(yùn)行可靠
,故障少。
操作要點(diǎn):結(jié)晶取出速率,晶種加入速率
,PH制調(diào)整,攪拌速率
下部接有淘析柱,器內(nèi)設(shè)有導(dǎo)流筒和筒形擋板
,操作時(shí)熱飽和料液連續(xù)加到循環(huán)管下部,與循環(huán)管內(nèi)夾帶有小晶體的母液混合后泵送至加熱器
。加熱后的溶液在導(dǎo)流筒底部附近流入結(jié)晶器
,并由緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)的螺旋槳沿導(dǎo)流筒送至液面。
溶液在液面蒸發(fā)冷卻,達(dá)過(guò)飽和狀態(tài)
,其中部分溶質(zhì)在懸浮的顆粒表面沉積,使晶體長(zhǎng)大
。在環(huán)形擋板外圍還有一個(gè)沉降區(qū)
。在沉降區(qū)內(nèi)大顆粒沉降,而小顆粒則隨母液入循環(huán)管并受熱溶解
。晶體于結(jié)晶器底部入淘析柱。為使結(jié)晶產(chǎn)品的粒度盡量均勻
,將沉降區(qū)來(lái)的部分母液加到淘析柱底部
,利用水力分級(jí)的作用,使小顆粒隨液流返回結(jié)晶器
,而結(jié)晶產(chǎn)品從淘析柱下部卸出
。
4OSLO流化床型冷卻法結(jié)晶器
1.主要特點(diǎn)
是過(guò)飽和度產(chǎn)生的區(qū)域與晶體生長(zhǎng)區(qū)分別結(jié)晶器的兩處,晶體在循環(huán)母液中流化懸浮 ,為晶體生長(zhǎng)提供了較好的條件,能夠生產(chǎn)出粒度較大而均勻的晶體
。
2.工藝過(guò)程
它在循環(huán)管路上增設(shè)列管式冷卻器,母液?jiǎn)纬掏ㄟ^(guò)列管向上方循
,濃的料液在循環(huán)泵前加入,與循環(huán)母液混合后一起經(jīng)過(guò)冷卻器冷卻而產(chǎn)生過(guò)飽和度
,之后進(jìn)入結(jié)晶器中流化懸浮
,生產(chǎn)出粒度較大而均勻的晶體。產(chǎn)品(晶體)懸浮液由結(jié)晶器錐底引出
。

1控制系統(tǒng)采用 PLC控制器,有系統(tǒng)信息上傳接口
。要求能夠自動(dòng)監(jiān)測(cè)控制結(jié)晶溫度、晶體粒度
,軸流泵采用變頻控制
,進(jìn)、出料作業(yè)能夠自動(dòng)控制
;
OSLO結(jié)晶機(jī)分為蒸發(fā)式OSLO結(jié)晶機(jī)和冷卻式OSLO結(jié)晶機(jī)兩大類(lèi)。蒸發(fā)式OSLO結(jié)晶機(jī)是由外部加熱器對(duì)循環(huán)料液加熱進(jìn)入真空閃蒸室蒸發(fā)達(dá)到過(guò)飽和
,再通過(guò)垂直管道進(jìn)入懸浮床使晶體得以成長(zhǎng)
,由于OSLO結(jié)晶器的特殊結(jié)構(gòu),體積較大的顆粒首先接觸過(guò)飽和的溶液優(yōu)先生長(zhǎng)
,依次是體積較小的溶液
;冷卻式OSLO結(jié)晶機(jī)冷卻器是由外部冷卻器對(duì)飽和料液冷卻達(dá)到過(guò)飽和,再通過(guò)垂直管道進(jìn)入懸浮床使晶體得以成長(zhǎng)
,由于OSLO結(jié)晶器的特殊結(jié)構(gòu)
,體積較大的顆粒首先接觸過(guò)飽和的溶液優(yōu)先生長(zhǎng)
。因此OSLO結(jié)晶機(jī)生產(chǎn)出的晶體具有體積大
、顆粒均勻、生產(chǎn)能力大
。并具有連續(xù)操作
、勞動(dòng)強(qiáng)度低等優(yōu)點(diǎn)
3.工作原理及特點(diǎn)
(1)特點(diǎn):
由于OSLO的本身特殊結(jié)構(gòu)使生產(chǎn)出的產(chǎn)品具有顆粒較大,粒度分布較窄的優(yōu)點(diǎn)
;
溶液循環(huán)量較大
,溶液的過(guò)飽和度較小
,不易產(chǎn)生二次晶核c;
可連續(xù)生產(chǎn)
,產(chǎn)量可大可?div id="m50uktp" class="box-center"> 。?br />
清液循環(huán)不存在晶體破碎問(wèn)題
;
懸浮床內(nèi)過(guò)飽和度均勻給晶體成長(zhǎng)提供了良好的條件
,d>20μ。
OSLO冷卻式結(jié)晶器的過(guò)飽和產(chǎn)生設(shè)備是一個(gè)冷卻換熱器
,溶液通過(guò)換熱器的管程
,而且管程為雙程式的。冷卻介質(zhì)通過(guò)殼程
。須指出的是殼程冷卻介質(zhì)的循環(huán)方式
。在管程通過(guò)的溶液過(guò)飽和度設(shè)計(jì)限是靠主循環(huán)泵的流量所控制,冷卻介質(zhì)新鮮的冷卻介質(zhì)需要有合適的配合流量.
(2)分級(jí)清液循環(huán)型
主要是控制循環(huán)泵抽吸的是基本不含晶體的清溶液
,然后輸送到冷卻器去進(jìn)行降溫
,通過(guò)降溫使循環(huán)母液中的過(guò)飽和度增加。下部的結(jié)晶生長(zhǎng)器主要是使過(guò)飽和溶液經(jīng)中央降液管直伸入生長(zhǎng)器的底部
,再徐徐穿過(guò)流態(tài)化的晶床層,從而消失過(guò)飽和現(xiàn)象
,晶體也就逐漸長(zhǎng)大
。
按照粒度的大小自動(dòng)地從下至上分級(jí)排列,而晶漿濃度也是從下到上逐步下降
,上升到循環(huán)泵入口附近已變成清液
。分級(jí)的操作法使底部的晶粒與上部未生長(zhǎng)到產(chǎn)品粒度的互相分開(kāi),取出管是插在底部
,因此產(chǎn)品取出來(lái)的都是均勻的球狀大粒結(jié)晶
,這是它最大優(yōu)點(diǎn)。
但是循環(huán)泵的輸送量在整個(gè)結(jié)晶器內(nèi)是一定的
,這就造成結(jié)晶器內(nèi)晶粒的流態(tài)化的終端速度和晶漿濃度(也就是空隙率的大小)的限制
,這樣必然帶來(lái)兩個(gè)缺點(diǎn):第一個(gè)是過(guò)飽和度較大,但是安全的過(guò)飽和介穩(wěn)區(qū)域一般都是很狹窄的
,而且生產(chǎn)上往往不允許越過(guò)介穩(wěn)區(qū)的上限
,一般都在介穩(wěn)區(qū)中部或偏上一點(diǎn)。
所以生產(chǎn)能力的彈性很小
。第二個(gè)缺點(diǎn)是由于上述現(xiàn)象的存在
,造成同一直徑的設(shè)備比晶漿循環(huán)操作的生產(chǎn)能力要低幾倍。
5外循環(huán)型結(jié)晶器
簡(jiǎn)稱(chēng)FC結(jié)晶器
,由結(jié)晶室
、循環(huán)管、循環(huán)泵
、換熱器等組成
。結(jié)晶室有錐型底,晶漿從錐底排出后
,經(jīng)循環(huán)管用軸流式循環(huán)泵送過(guò)換熱器
,被加熱或冷卻后重新又進(jìn)入結(jié)晶室
,如此循環(huán)不已
,屬于晶漿循環(huán)型。晶漿排出口位于接近結(jié)晶室錐底處
,而進(jìn)料口則在排料口之下的較低的位置上
。可以連續(xù)操作
,也可以間歇操作
。
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結(jié)晶器可通用于蒸發(fā)法、間壁冷卻法或真空冷卻法結(jié)晶。若用于后者則換熱器無(wú)存在的必要,而結(jié)晶室與真空系統(tǒng)相連,以便在室內(nèi)維持較高的真空。這種形式的結(jié)晶器適用于生產(chǎn)氯化鈉、氯化鋇、氯化鉀、尿素、次磷酸鈉、硫酸鈉、硫酸銨、檸檬酸及其它一些無(wú)機(jī)及有機(jī)晶體。產(chǎn)品粒度約在0.05~1mm范圍。
6真空式結(jié)晶器
真空式結(jié)晶器與蒸發(fā)式結(jié)晶器的區(qū)別是前者真空度更高,要求操作溫度下的飽和蒸汽壓(絕對(duì))與該溫度下溶液的總蒸汽分壓相等。操作溫度一般都要低于大氣溫度或者最高是接近氣溫。

真空式結(jié)晶器的原料溶液多半是靠裝置外部的加熱器預(yù)熱,然后注入結(jié)晶器。當(dāng)進(jìn)入真空蒸發(fā)器后,立即發(fā)生閃蒸效應(yīng),瞬間即可把蒸汽抽走,隨后就開(kāi)始繼續(xù)降溫過(guò)程,當(dāng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后,溶液的溫度與飽和蒸汽壓力相平衡。
因此真空結(jié)晶器既有蒸發(fā)效應(yīng)又有制冷的效應(yīng),也就是同時(shí)起到移去溶劑與冷卻溶液的作用。溶液變化沿著溶液濃縮與冷卻的兩個(gè)方向前進(jìn),迅速接近介穩(wěn)區(qū)。
真空結(jié)晶器一般沒(méi)有加熱器或者冷卻器,避免了在復(fù)雜的表面換熱器上析出結(jié)晶,防止了因結(jié)垢降低換熱能力等現(xiàn)象,延長(zhǎng)了換熱器的使用周期。溶液的蒸發(fā)、降溫在蒸發(fā)室的沸騰液面上進(jìn)行
,這樣也就不存在結(jié)垢問(wèn)題。
但是
,在蒸發(fā)室閃急蒸發(fā)時(shí)
,沸騰界面上的霧滴飛濺是很?chē)?yán)重的。仍然要黏結(jié)在蒸發(fā)室器壁上形成晶垢
。需要在蒸發(fā)室的頂部附加一周向器壁噴灑的特殊洗滌噴管或洗水溢流環(huán)
,在生產(chǎn)過(guò)程中定期地用清水清洗
,以避免蒸發(fā)器截面逐漸縮小而帶來(lái)的生產(chǎn)能力下降,且可以在不中斷生產(chǎn)而得到清洗的效果
。
7真空冷卻結(jié)晶器
真空冷卻結(jié)晶器是將熱的飽和溶液加入一與外界絕熱的結(jié)晶器中
,由于器內(nèi)維持高真空,故其內(nèi)部滯留的溶液的沸點(diǎn)低于加入溶液的溫度
。這樣
,當(dāng)溶液進(jìn)入結(jié)晶器后,經(jīng)絕熱閃蒸過(guò)程冷卻到與器內(nèi)壓力相對(duì)應(yīng)的平衡溫度
。
真空冷卻結(jié)晶器可以間歇或連續(xù)操作。圖片7-9所示為一種連續(xù)式真空冷卻結(jié)晶器
。熱的原料液自進(jìn)料口連續(xù)加入
,晶漿(晶體與母液的懸混物)用泵連續(xù)排出,結(jié)晶器底部管路上的循環(huán)泵使溶液作強(qiáng)制循環(huán)流動(dòng)
,以促進(jìn)溶液均勻混合
,維持有利的結(jié)晶條件。
蒸出的溶劑(汽體)由器頂部逸出
,至高位混合冷凝器中冷凝
。雙級(jí)式蒸汽噴射泵用于產(chǎn)生和維持結(jié)晶器內(nèi)的真空。一般地
,真空結(jié)晶器內(nèi)的操作溫度都很低
,所產(chǎn)生的溶劑蒸汽不能在冷凝器中被水冷凝,此時(shí)可在冷凝器的前部裝一蒸汽噴射泵
,將溶劑蒸汽壓縮
,以提高其冷凝溫度。
8轉(zhuǎn)鼓結(jié)晶機(jī)
轉(zhuǎn)鼓結(jié)片是一個(gè)冷卻結(jié)晶過(guò)程
,料盤(pán)中熔融料液與冷卻的轉(zhuǎn)鼓接觸
,在轉(zhuǎn)鼓表面形成料膜
,通過(guò)料膜與轉(zhuǎn)鼓間的換熱,使料膜冷卻
、結(jié)晶,結(jié)晶的物料被刮刀刮下
,成為片狀產(chǎn)品
。轉(zhuǎn)鼓干燥是通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)的轉(zhuǎn)鼓
,以熱傳導(dǎo)的方式
,將附在轉(zhuǎn)鼓外壁的液相物料或帶狀物料進(jìn)行加熱干燥的一種連續(xù)操作設(shè)備。
典型物料:
聚乙烯低聚物
、石油樹(shù)脂
、氧化聚乙烯等高分子類(lèi)產(chǎn)品;苯酐
、順酐
、萘
、平平加
、高級(jí)脂肪醇、氯乙酸
、三羥基丙烷
、硝酸胍、雙酚a
、間苯二硬脂酸等有機(jī)化工產(chǎn)品
;硫磺、硫化堿
、燒堿
、硫氫化鈉、氯化鈣等無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品
。
設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊
,占地面積小
; 轉(zhuǎn)鼓精度高
,產(chǎn)品均勻度好;采用多組刮刀
,調(diào)節(jié)靈活;半管夾套式料盤(pán)
,安全可靠
;設(shè)有側(cè)刮刀,避免轉(zhuǎn)鼓側(cè)鼓積料
。
9表面連續(xù)結(jié)晶器(套管結(jié)晶機(jī))
刮壁表面連續(xù)結(jié)晶器是一個(gè)冷卻結(jié)晶過(guò)程,高粘度料液與冷卻內(nèi)管壁接觸,在表面形成冷卻結(jié)晶的料膜
,旋轉(zhuǎn)的刮刀葉片不斷刮除管壁上妨礙傳熱的結(jié)晶料膜層
,并且不斷向前推料將結(jié)晶帶出?div id="jpandex" class="focus-wrap mb20 cf">?筛鶕?jù)具體產(chǎn)量情況確定冷卻面積,選擇設(shè)備機(jī)組
。
1.設(shè)備優(yōu)點(diǎn):
(1)結(jié)晶溫度范圍廣(-60 C 到 +100 C).
(2)適合高固含量或高粘度的油脂類(lèi)物料的結(jié)晶
(3)設(shè)備連續(xù)操作
,可簡(jiǎn)單控制各項(xiàng)指標(biāo)
(4)設(shè)備占地面積小,處理量大
,可替代大型真空結(jié)晶器
,且沒(méi)有復(fù)雜的附屬設(shè)備如冷凝器,真空系統(tǒng)等
2.應(yīng)用領(lǐng)域
潤(rùn)滑油脫蠟
,高粘有機(jī)物結(jié)晶
,粘性液體冷卻等,氨冷式和換熱式;換熱面積可根據(jù)用戶需求進(jìn)行設(shè)計(jì)制造
。
10臥式結(jié)晶機(jī)
結(jié)晶是醫(yī)藥、化工生產(chǎn)中常見(jiàn)的化工單元操作過(guò)程,是一種與溫度
、時(shí)間
、攪拌狀態(tài)緊密相關(guān)的工藝過(guò)程。結(jié)晶過(guò)程一般為降溫過(guò)程
,在一定的時(shí)間內(nèi)
, 以不同的速率降溫是結(jié)晶過(guò)程的基本特征。不同的產(chǎn)品有不同的結(jié)晶過(guò)程曲線
,而同一種產(chǎn)品
,不同的結(jié)晶過(guò)程對(duì)產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量和外觀質(zhì)量有很大影響。

由于結(jié)晶過(guò)程具有時(shí)間長(zhǎng) 、溫度差小
、控制指數(shù)高
、結(jié)晶曲線易變等特點(diǎn)
,采用人工控制結(jié)晶過(guò)程往往達(dá)不到理想的要求,為此
,本結(jié)晶機(jī)采用了專(zhuān)用的結(jié)晶曲線過(guò)程控制系統(tǒng)
, 以適應(yīng)各種物料結(jié)晶過(guò)程提高產(chǎn)品的質(zhì)量。
臥式結(jié)晶機(jī)是一種高效率的結(jié)晶設(shè)備
, 由計(jì)算機(jī)控制物料溫度
,按預(yù)先設(shè)定結(jié)晶曲線平穩(wěn)進(jìn)行,其自動(dòng)控制系統(tǒng)具有如下功能:
(1)測(cè)量范圍:0 ~ 200 0C 測(cè)量精度0.5級(jí)
;
(2)控制規(guī)律:連續(xù)PID 串級(jí);
(3)控制精度:±1℃ 超調(diào)量<5%
;
、
(4)手/自無(wú)擾動(dòng)切換;
(5)結(jié)晶曲線在線設(shè)定和修改
,控制參數(shù)在線設(shè)定和修改:
(6)程序段大于10段
,時(shí)間長(zhǎng)度大于1個(gè)月;
(7)可帶通訊接口
,便于集散控制;
(8)控制參數(shù):報(bào)警
、控制
;
(9)可具有防爆功能:
(10)具備實(shí)時(shí)和歷史記錄功能,便于數(shù)據(jù)分析
。
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